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1  、范圍

本標準規(guī)定了固態(tài)法醬香型白酒原酒的術語和定義、產品分類、要求、分析方法、檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存。

本標準適用于固態(tài)法醬香型白酒原酒的生產、檢驗與銷售。

2 、規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

3 、術語和定義

  GB/T 15109確立的以及下列術語和定義適用于本標準。

  3.1 固態(tài)法醬香型白酒原酒crude jiang xiang xing baijiu from solid fermentation

  以糧谷為原料，以醬香大曲為糖化發(fā)酵劑，石窖為發(fā)酵容器，經固態(tài)糖化、固態(tài)發(fā)酵、固態(tài)蒸餾而成，不直接或間接添加食用酒精及非自身發(fā)酵產生的呈色呈香呈味物質，可作為固態(tài)白酒基酒和調味酒使用，具有本品固有風格特征的白酒。

  3.2 醬香大曲jiang xiang daqu

  釀制醬香型白酒專用的大曲。

  3.3 原酒真實性 crude baijiu authenticity

  白酒原酒符合其定義所聲稱的工藝和要求。

4 、要求

  4.1感官要求

  符合固態(tài)法醬香型白酒原酒應有的感官特點，滿足作為白酒基酒和調味酒使用的要求。具體要求以供需雙方簽訂的貿易合同中的質量技術要求為準。

  4.2 理化要求

  應符合表1的要求。

表1 理化要求

  4.3 真實性要求

  4.3.1 采用氣相色譜或氣質聯用儀測定產品揮發(fā)性風味組分指紋圖譜，建立固態(tài)法醬香型白酒原酒風味組分數據庫，通過氣相色譜指紋圖譜驗證其真實性。

  4.3.2采用穩(wěn)定同位素質譜測定白酒中乙醇及微量醇酯的13C/12C比值，建立固態(tài)法醬香型白酒原酒同位素數據庫，綜合判斷原酒是否添加外源乙醇或外源呈香呈味物質。

  4.4 食品安全要求

  4.4.1醬香型白酒原酒的食品安全指標要求應符合表2的規(guī)定。

表2 食品安全指標要求

  4.4.2 醬香型白酒原酒的食品安全風險監(jiān)測指標要求應符合表3的規(guī)定。

表3 食品安全風險監(jiān)測指標要求

5 、析方法

  5.1    感官要求

  感官檢驗和感官分級標準方法見規(guī)范性附錄A。

  5.２  理化要求

  理化指標的檢驗按GB/T 10345執(zhí)行。

  5.３    真實性要求

  5.3.1 原酒真實性數據庫構建見規(guī)范性附錄B。

  5.3.2 氣相色譜指紋圖譜檢測方法見規(guī)范性附錄C。

  5.3.3 穩(wěn)定同位素樣品檢測方法見規(guī)范性附錄D。

  5.４   食品安全要求

  食品安全指標甲醇、氰化物、鉛檢驗參考 GB/T 5009.48；氨基甲酸乙酯檢驗參考GB 5009.223；鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）檢測參考GB/T 21911。

  5.５   綜合評價要求

  5.5.1 綜合原酒產品感官品評、理化檢驗及真實性檢驗結果，按照以下情況進行判定：

  a) 產品應滿足所有食品安全指標和食品安全風險監(jiān)測指標要求，其中任何一項不合格，則判定產品不合格。

  b) 產品質量等級根據附錄A感官品評總分進行初步劃分。

  c) 產品應滿足真實性和理化要求，結合感官品評總分進行綜合判定。

  5.5.2 當供需雙方對檢驗結果有異議時，可由相關各方協商解決，或委托有關單位進行仲裁檢驗，以仲裁檢驗結果為準。

６、標志、包裝、運輸、貯存

  6.1 標志

  按GB/T 10346執(zhí)行。酒精度實測值與標簽標示值允許差為±1.0%vol。

  6.2 包裝、運輸、貯存

 A.1 品評人員

品評人員從專家品酒師庫中隨機選出7人。

A.2 樣品編碼

樣品采用隨機3位數編碼，每人每天品評不超過10輪，總數不超過50個。

A.3 評價依據

  A.3.1 醬香型原酒感官質量等級評價標準參考表A.1。

  A.3.2 醬香型原酒感官評語及打分細則參考表A.2。

表A.1 固態(tài)法醬香型白酒原酒感官質量等級評價標準

項  目	要   求
	特級	優(yōu)級	一級	二級	三級	不合格
色澤和外觀	無色，微黃。酒齡越長，微黃的程度越深。 澄清透明，沉淀，無混濁，無懸浮物。					與醬香原酒應有的色澤明顯不符，嚴重失光或渾濁，有明顯異香、異味，酒體寡淡、不協調，或有其他明顯的缺陷。 （除色澤外，只要有其中一條，則判為不合格品。）
香 氣	醬香突出，聞香正，酒香融合。具有特殊香味，可用作調味酒。	醬香突出，聞香正，酒香融合。	醬香較突出，聞香正，酒香較融合。	醬香顯著，聞香較正，酒香弱融合。	醬香不明顯，聞香尚正，酒香稍融合。
	酒齡短的放香略大，香氣欠幽雅，陳香不明顯；酒齡長的放香弱一些，香氣幽雅舒適，陳香突出。
口 味	綿柔醇厚，或酒體豐滿，或豐滿細膩，后味、回味悠長。具有特殊口味，可用作調味酒。	具有與產品類型相符的口味特點。綿柔醇厚，或酒體豐滿，或豐滿細膩，后味、回味悠長。	具有與產品類型相符的口味特點。較綿柔醇厚，或較酒體豐滿，或較豐滿細膩，后味、回味悠長。	具有與產品類型較符的口味特點。尚綿柔醇厚，或酒體尚豐滿，或尚豐滿細膩，后味、回味稍長。	口味稍綿柔醇厚，或酒體稍豐滿，或稍豐滿細膩，有回味。
	酒齡短的口味較粗糙，略顯暴辣，協調感差；酒齡長的口感柔和、細膩、協調。
風 格	醬香型風格突出、典型	醬香型風格突出、典型	醬香型風格明顯	醬香型風格尚可	風格一般
評分范圍	≥95.0	≥93.0，＜95.0	≥88.0，＜93.0	≥80.0，＜88.0	≥70.0，＜ 80.0	<70.0

表A.2 固態(tài)法醬香型白酒原酒感官評語及打分細則

項目	評語	打分
色澤	清亮透明		5
	略失光	4.0	4.5
香氣質量	醬香幽雅	19.5	20
	醬香突出	18.5	19
	醬香明顯	17.5	18
	醬香一般	14	15	16	17
入口	入口醬香柔雅	19.5	20
	入口香綿	18.5	19
	入口稍香綿	16	17	18
醇厚	醇厚豐滿	9.5	10
	醇厚	8.5	9
	稍醇厚	7.5	8
酒體	酒體豐滿	9.5	10
	酒體較豐滿	8.5	9
	酒體稍豐滿	7.5
優(yōu)雅	幽雅細膩	9.5	10
	幽雅	8.5	9
	稍幽雅	7.5	8
回味	回味悠長	9.5	10
	回味長	8.5	9
	回味稍短	7.5	8
空杯留香	空杯留香持久	4.5	5
	空杯留香	3.5	4
	空杯有留香	1	2	3
個性	個性典型	9.5	10
	個性突出	8.5	9
	個性明顯	7.5	8

A.4 數據分析

  A.4.1 結果統計

  綜合評分中去除一個最高分值和一個最低分值，其余的分值相加的總和除以其人數所得的分數，即為該原酒樣品的感官質量得分。

  A.4.2 無效值判斷

  同一人每輪品評樣品中，相同樣品的得分差距大于2，標準樣品偏離標準得分值大于2，則此人結果不計入統計。

  A.4.3 異常值判斷

  不同人對相同酒樣品評結果中異常值的判斷采用三倍標準差法（3σ），即計算多人或多次品評結果的算術平均值（）與標準差（s），品評結果中≥+3s或≤-3s的值視為異常值。

  示例：對同一酒樣多次或多人的結果分別為X1、X2、X3……Xn，則

A.5 等級判定

  根據A.4得到的原酒評分，參考表A.1評分標準，對原酒進行感官等級判定。

 

Ｂ.1 原理

固態(tài)法白酒原酒具有其特定風味指紋圖譜，通過構建風味指紋圖譜數據庫，可以檢驗不同批次原酒產品的真實性。另外，原酒的穩(wěn)定碳同位素特征與其生產原料、工藝密切相關，通過發(fā)酵用糧、酒醅及原酒的碳同位素數據庫信息，可以檢測樣品中是否含有外源添加的食用酒精和風味物質。

Ｂ.2 采樣和封樣

  Ｂ.2.1 生產用糧及用曲。原酒生產企業(yè)使用的糧谷原料、發(fā)酵用曲均需隨機取樣送檢，每個樣品不少于200g，標注糧谷原料的類別和入廠日期。

  Ｂ.2.2 酒醅樣品。酒醅入甑蒸酒前，取酒醅樣品混合均勻，每份不少于200g，裝入樣品瓶中封口保存。標注該批酒醅的香型、對應的生產用糧特征（糧谷種類、比例及糧曲比）、下料時間及蒸酒時間。

  Ｂ.2.3 原酒樣品。在企業(yè)的原酒庫、原酒罐或原酒缸中抽取發(fā)證檢驗樣品。所抽樣品須為同一批次的產品，抽樣基數不得少于1噸。從每罐(缸)中抽取等量樣品，混合均勻，總量不少于2000ml，分別裝入4個樣品瓶中。樣品分成4份，2份檢驗，2份備查。

  Ｂ.2.4 樣品確認無誤后，由企業(yè)采樣人員在采樣單上簽字、蓋章，當場封存樣品，并加貼封條，封條上應有采樣人員簽名，采樣單位蓋章及采樣日期。

Ｂ.3 抽樣原則及頻次

  Ｂ.3.1 初次送樣。企業(yè)初次送樣時，應送檢該企業(yè)的生產用糧和用曲、酒醅和原酒。

  Ｂ.3.2 日常送樣。當企業(yè)的生產用糧種類、用糧來源、用曲以及工藝參數與初次送樣相同時，后續(xù)送樣過程中只需送檢酒醅和原酒樣品，原則上應每銷售批次（或每季度）進行一次樣品采集和送檢。

  Ｂ.3.3 工藝變動送樣。當企業(yè)改變釀酒用糧的種類、比例或其他生產工藝時，應及時將該原料及所生產原酒進行取樣送檢。

Ｂ.4 樣品檢驗及真實性數據庫構建

  Ｂ.4.1 由中國酒業(yè)協會指定或認可的檢驗機構采用氣相色譜測定產品非酒精揮發(fā)性風味組分指紋圖譜，建立固態(tài)法白酒原酒風味組分數據庫。

  Ｂ.4.2 由中國酒業(yè)協會指定或認可的檢驗機構采用穩(wěn)定同位素質譜測定白酒中乙醇及微量醇酯的13C/12C比值，建立傳統固態(tài)法白酒原酒同位素數據庫。

  Ｂ.4.3 通過固態(tài)法白酒原酒風味組分數據庫和同位素數據庫，綜合判斷原酒產品的真實性。

 

Ｃ.1 原 理

  樣品被氣化后，經色譜柱分離后，根據被測定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數，分離后的組分先后流出色譜柱，進入氫火焰離子化檢測器檢測，內標法定量分析。

Ｃ.2 試劑和材料

  除另有說明外，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。                        

  Ｃ.2.1 乙醇: 色譜純。

  Ｃ.2.2 各揮發(fā)性組分的標準物質：純度≥ 99%。

  Ｃ.2.3 乙醇溶液（50%，體積分數）：量取50 mL乙醇（C.2.1），用水定容至100mL，混勻。

  Ｃ.2.4 醇類混合儲備液：分別稱取適量的各醇組分至100 mL容量瓶中，用乙醇溶液（C.2.3）定容至100 mL，混勻。0 ℃~4 ℃低溫冰箱密封保存。

  Ｃ.2.5 酯類混合儲備液：分別稱取適量的各酯組分至100 mL容量瓶中，用乙醇溶液（C.2.3）定容至100 mL，混勻。0 ℃~4 ℃低溫冰箱密封保存。

  Ｃ.2.6 酸類混合儲備液：分別稱取適量的各酸組分至100容量瓶中，用乙醇溶液（C.2.3）定容至100 mL，混勻。0 ℃~4 ℃低溫冰箱密封保存。

  Ｃ.2.7 三內標混合儲備液（2%，體積分數）：分別吸取1.0mL的叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸至50 mL容量瓶中，用乙醇溶液（C.2.3）定容至50 mL，混勻。0 ℃~4 ℃低溫冰箱密封保存。

  Ｃ.2.8 揮發(fā)性組分系列混合標準工作液：分別取適量的醇類、酯類、酸類的混合標準儲備液于10 mL容量瓶中，用乙醇溶液（C.2.3）定容混勻, 逐級稀釋，依次配制成系列標準曲線，現配現用。

Ｃ.3 儀器和設備

  Ｃ.3.1 氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器（FID）。

  Ｃ.3.2 分析天平：感量為0.1 mg。

  Ｃ.3.3 移液器：0.1mL~1.0mL。

Ｃ.4 分析步驟

  Ｃ.4.1 樣品測定

  準確吸取樣品10.0 mL于10.0 mL容量瓶中，加入0.1 mL內標混合儲備液（C.2.7）混勻，用于氣相色譜測定。

  Ｃ.4.2 參考色譜條件

  Ｃ.4.2.1 色譜柱：聚乙二醇毛細管柱（50 m×0.25 mm×0.20μm）或等效色譜柱。

  Ｃ.4.2.2 色譜柱溫度：初溫35 ℃，保持1 min，以3.0 ℃/min升到70 ℃，然后以3.5 ℃/min升到180 ℃，再以15 ℃/min升到210 ℃，保持5 min。

  Ｃ.4.2.3 檢測器溫度：250 ℃。

  Ｃ.4.2.4 進樣口溫度：250℃。

  Ｃ.4.2.5 載氣流量：1.0 mL/min。

  Ｃ.4.2.6 進樣量：1.0 μL。

  Ｃ.4.2.7 分流比：20：1。

  Ｃ.4.3 繪制標準曲線

  準確移取10mL揮發(fā)性組分系列混合標準工作液（C.2.8）, 分別加入0.1mL三內標混合儲備液（C.2.7），充分搖勻，按照參考色譜條件進行測定，以各揮發(fā)性組分單標準品色譜峰的保留時間為依據進行定性（定性色譜圖參見圖C.1）。

 

6.338 甲酸乙酯7.370乙酸乙酯7.502乙縮醛7.890甲醇11.127叔戊醇（內標1）11.414丁酸乙酯11.525仲丁醇11.999丙醇12.679乙酸丁酯14.080異丁醇14.357乙酸異戊酯14.823戊酸乙酯16.197正丁醇16.372乙酸正戊酯（內標2）18.414 2-甲基丁醇18.524 3-甲基丁醇18.813己酸乙酯20.181正戊醇22.777庚酸乙酯23.569乳酸乙酯24.099正己醇26.605辛酸乙酯27.806乙酸30.226壬酸乙酯30.907丙酸33.669癸酸乙酯33.922丁酸35.247異戊酸37.440戊酸38.091 2-乙基丁酸（內標3） 40.698

己酸42.704β-苯乙醇43.778 庚酸46.178辛酸49.466十六酸乙酯。

圖C.1各揮發(fā)性組分混合標準品的色譜圖

以各揮發(fā)性組分的濃度為橫坐標，各揮發(fā)性組分與對應的內標峰面積之比為縱坐標（各組分采用的內標見表C.1），繪制標準工作曲線。

 

表C.1 各揮發(fā)性組分測定時所采用的內標

測定組分	采用的內標
甲醇、仲丁醇、丙醇、異丁醇、正丁醇、2-甲基丁醇、3-甲基丁醇、正戊醇、 正己醇、β-苯乙醇	叔戊醇
甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙縮醛、丁酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、戊酸乙酯、 己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯	乙酸正戊酯
乳酸乙酯、乙酸、丙酸、丁酸、異戊酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、十六酸乙酯	2-乙基丁酸

 

 

 

  C.4.4 樣品測定

  準確吸取10mL樣品至10mL容量瓶中，加入0.1mL 三內標混合儲備液（C.2.7），充分搖勻, 按照參考色譜條件測定待測液中各揮發(fā)性組分與對應的內標峰面積之比，由標準工作曲線得到待測液中各揮發(fā)性組分(ci)的濃度。

Ｃ.5 結果計算 

  樣品中揮發(fā)性組分的含量按式（C.1）計算：

式中：

X——樣品中各揮發(fā)性組分的含量，單位為毫克每升（mg/L）；

ci——從標準曲線查得樣品中各揮發(fā)性組分的含量，單位為毫克每升（mg/L）；

以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留至小數后兩位。

C.6 精密度

  在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過其算術平均值的10%。

D.1 原理

  樣品溶液中乙醇經氣相色譜柱與其他有機組分分離，乙醇在反應管中轉化成二氧化碳氣體，IRMS測定該二氧化碳的穩(wěn)定碳同位素比值，再通過公式計算得出乙醇的δ13C。

D.2 試劑和材料

  D.2.1 乙醇碳同位素參考物質。

  D.2.2 丙酮（色譜級）。

  D.2.3 氦氣（He）：純度不應小于99.999%。

  D.2.4 二氧化碳（CO2）氣體：純度不應小于99.99%。

  D.2.5 氧氣（O2）：純度不應小于99.99%。

D.3 儀器和設備

  D.3.1 氣相色譜儀。

  D.3.2 燃燒裝置：工作溫度為1000℃，配套水分離膜。

  D.3.3 IRMS：分析內精度優(yōu)于0.05‰，配套連續(xù)流進樣接口。

  D.3.4 氣相色譜柱：聚乙二醇毛細管柱（50 m×0.25 mm×0.20μm）或等效色譜柱。

D.4 分析步驟

  D.4.1 樣品處理

  采用丙酮稀釋樣品至乙醇含量約為8g/L，以適應儀器測定的線性范圍。

  D.4.2 儀器參考參數

  儀器參數設定如下：

  ——進樣口溫度：180℃；

  ——氦氣流量：1.0mL/min；

  ——進樣體積：1μL；

  ——分流比：20:1；

  ——程序升溫：起始溫度40℃，保持5 min，以1 ℃/min速率升溫至50℃，保持1min，再以15 ℃/min速率升溫至200℃，保持2min；

  ——反應管溫度：1000℃。

  D.4.3 分析序列

  采用兩點標準漂移校正模式安排分析序列，每個分析序列必須同時測定參考物質（或工作標準物質），其比例一般為樣品數量的10%～20%。

  D.4.4 樣品測定

  調整元素分析儀和IRMS至工作狀態(tài)，根據已設定的儀器參數和分析序列進行測定。

D.5 計算

  D.5.1 分析結果的表述

  樣品中乙醇的穩(wěn)定碳同位素組成以其對參考物質中相應同位素比值的千分差（記為‰）表示，按公式（D.1）計算：

式中：

	δ13CRM	——	樣品的13C/12C測定值相對于參考物質的13C/12C測定值的千分差；
	(13C/12C)SA	——	樣品的13C/12C測定值；
	(13C/12C)RMM	——	參考物質的13C/12C測定值。

  結果保留至小數點后兩位。

  D.5.2 結果計算

  所測的穩(wěn)定碳同位素組成結果應校準至國際基準PDB值，按公式（D.2）計算：

式中：

	δ13CPDB	——	樣品的13C/12C測定值相對于PDB的13C/12C測定值的千分差；
	δ13CRM	——	樣品的13C/12C測定值相對于參考物質的13C/12C測定值的千分差；
	δ13CRM-PDB	——	參考物質的13C/12C測定值相對PDB的13C/12C測定值的千分差。

  結果保留至小數點后兩位。

D.6 精密度

  本部分的精密度數據按照GB/T 6379.2的規(guī)定確定，重復性和再現性的值以95%的可信度計算。

  D.6.1 重復性限

  在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限（r）：r=0.20‰。如果差值超過重復性限（r），應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。

  D.6.2 再現性限