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1 、范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了小曲固態(tài)法白酒原酒的術(shù)語和定義、產(chǎn)品分類、要求、分析方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于小曲固態(tài)法白酒原酒的生產(chǎn)、檢驗與銷售。

2、規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

3 、術(shù)語和定義

  GB/T 15109確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

  3.1小曲固態(tài)法白酒原酒crude xiaoqu xiang xing baijiu from solid fermentation

  以糧谷為原料，采用小曲或純種根霉為糖化發(fā)酵劑，經(jīng)蒸煮、固態(tài)培菌糖化、發(fā)酵、蒸餾而成的，不直接或間接添加食用酒精及非自身發(fā)酵產(chǎn)生的呈色呈香呈味物質(zhì)，可作為固態(tài)法白酒基酒和調(diào)味酒使用，具有本品固有風(fēng)格特征的白酒。

  3.2 原酒真實(shí)性 crude baijiu authenticity

  白酒原酒符合其定義所聲稱的工藝和要求。

4 、要求

  4.1感官要求

  符合小曲固態(tài)法白酒原酒應(yīng)有的感官特點(diǎn)，滿足作為白酒基酒和調(diào)味酒使用的要求。具體要求以供需雙方簽訂的貿(mào)易合同中的質(zhì)量技術(shù)要求為準(zhǔn)。

  4.2 理化要求

  應(yīng)符合表1的要求。

表1 理化要求

  4.3 真實(shí)性要求

  4.3.1 采用氣相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用儀測定產(chǎn)品揮發(fā)性風(fēng)味組分指紋圖譜，建立小曲固態(tài)法白酒原酒風(fēng)味組分?jǐn)?shù)據(jù)庫，通過氣相色譜指紋圖譜驗證其真實(shí)性。

  4.3.2采用穩(wěn)定同位素質(zhì)譜測定白酒中乙醇及微量醇酯的13C/12C比值，建立小曲固態(tài)法白酒同位素數(shù)據(jù)庫，綜合判斷原酒是否添加外源乙醇或外源呈香呈味物質(zhì)。

  4.4 食品安全要求

  4.4.1 小曲固態(tài)法白酒的食品安全指標(biāo)要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2 食品安全指標(biāo)要求

  4.4.2 小曲固態(tài)法白酒的食品安全風(fēng)險監(jiān)測指標(biāo)要求應(yīng)符合表3的規(guī)定。

表3 食品安全風(fēng)險監(jiān)測指標(biāo)要求

5、分析方法

  5.1 感官要求

  感官檢驗和感官分級方法見規(guī)范性附錄A。

  5.2 理化要求

  理化指標(biāo)的檢驗按GB/T 10345執(zhí)行。

  5.3真實(shí)性要求

  5.3.1 原酒真實(shí)性數(shù)據(jù)庫構(gòu)建見規(guī)范性附錄B。

  5.3.2 氣相色譜指紋圖譜檢測方法見規(guī)范性附錄C。

  5.3.3 穩(wěn)定同位素樣品檢測方法見規(guī)范性附錄D。

  5.4 食品安全要求

  食品安全指標(biāo)甲醇、氰化物、鉛檢驗參考 GB/T 5009.48；氨基甲酸乙酯檢驗參考GB 5009.223；鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）檢測參考GB/T 21911。

  5.5 綜合評價要求

  5.5.1 綜合原酒產(chǎn)品感官品評、理化檢驗及真實(shí)性檢驗結(jié)果，按照以下情況進(jìn)行判定：

  a) 產(chǎn)品應(yīng)滿足所有食品安全指標(biāo)和食品安全風(fēng)險監(jiān)測指標(biāo)要求，其中任何一項不合格，則判定產(chǎn)品不合格。

  b) 產(chǎn)品質(zhì)量等級根據(jù)附錄A感官品評總分進(jìn)行初步劃分。

  c) 產(chǎn)品應(yīng)滿足真實(shí)性和理化要求，結(jié)合感官品評總分進(jìn)行綜合判定。

  5.5.2 當(dāng)供需雙方對檢驗結(jié)果有異議時，可由相關(guān)各方協(xié)商解決，或委托有關(guān)單位進(jìn)行仲裁檢驗，以仲裁檢驗結(jié)果為準(zhǔn)。

6 、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

  6.1 標(biāo)志

  按GB/T 10346執(zhí)行。酒精度實(shí)測值與標(biāo)簽標(biāo)示值允許差為±1.0%vol。

  6.2 包裝、運(yùn)輸、貯存

  按SB/T 10713執(zhí)行。

（規(guī)范性附錄）

小曲固態(tài)法白酒原酒感官質(zhì)量評價指南

 A.1 品評人員

  品評人員從品酒師專家?guī)熘须S機(jī)選出7人。

A.2 樣品編碼

  樣品采用隨機(jī)3位數(shù)編碼，每人每天品評不超過10輪，總數(shù)不超過50個。

A.3 評價依據(jù)

  A.3.1 小曲固態(tài)法白酒原酒感官質(zhì)量等級評價標(biāo)準(zhǔn)參考表A.1。

  A.3.2 小曲固態(tài)法白酒原酒感官評語及打分細(xì)則參考表A.2。

表A.1 小曲固態(tài)法白酒原酒感官質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)

項  目	要   求
	特級	優(yōu)級	一級	二級	三級	不合格
色澤和外觀	無色，微黃。酒齡越長，微黃的程度越深。 澄清透明，無油面，無沉淀，無混濁，無懸浮物。					與小曲清香原酒應(yīng)有的色澤明顯不符，嚴(yán)重失光或渾濁，有明顯異香、異味，酒體寡淡、不協(xié)調(diào)，或有其他明顯的缺陷。 （除色澤外，只要有其中一條，則判為不合格品。）
香 氣	主體香突出，聞香正，酒香融合。具有特殊香味，可用作調(diào)味酒。	主體香突出，聞香正，酒香融合。	主體香較突出，聞香正，酒香較融合。	主體香明顯，聞香較正，酒香融合度一般。	主體香不明顯，聞香尚正，酒香稍融合。
	酒齡短的放香略大，香氣欠幽雅，陳香不明顯；酒齡長的放香弱一些，香氣幽雅舒適，陳香突出。
口 味	綿柔醇厚，或醇甜潤和，或甘潤爽凈，或后味、回味悠長。具有特殊口味，可用作調(diào)味酒。	具有與產(chǎn)品類型相符的口味特點(diǎn)?；蚓d柔醇厚，或醇甜潤和，或甘潤爽凈，或后味、回味悠長。	具有與產(chǎn)品類型相符的口味特點(diǎn)。綿柔，或較醇甜潤和，或較爽凈，后味、回味較悠長。	具有與產(chǎn)品類型較符的口味特點(diǎn)。稍綿柔，醇甜，稍爽凈，后味、回味較稍長。	尚綿柔，稍醇甜，稍爽凈，有回味。
	酒齡短的口味較粗糙，略顯暴辣，協(xié)調(diào)感差；酒齡長的口感柔和、細(xì)膩、協(xié)調(diào)。
風(fēng) 格	小曲清香型風(fēng)格突出、典型	小曲清香型風(fēng)格突出、典型	小曲清香型風(fēng)格明顯	小曲清香型風(fēng)格尚可	風(fēng)格一般
評分范圍	≥95.0	≥93.0，＜95.0	≥88.0，＜93.0	≥80.0，＜88.0	≥70.0，＜ 80.0	<70.0

表A.2 小曲固態(tài)法白酒原酒感官評語及打分細(xì)則

A.4 數(shù)據(jù)分析

  A.4.1 結(jié)果統(tǒng)計

  綜合評分中去除一個最高分值和一個最低分值，其余的分值相加的總和除以其人數(shù)所得的分?jǐn)?shù)，即為該原酒樣品的感官質(zhì)量得分。

  A.4.2 無效值判斷

  同一人每輪品評樣品中，相同樣品的得分差距大于2，標(biāo)準(zhǔn)樣品偏離標(biāo)準(zhǔn)得分值大于2，則此人結(jié)果不計入統(tǒng)計。

  A.4.3 異常值判斷

  不同人對相同酒樣品評結(jié)果中異常值的判斷采用三倍標(biāo)準(zhǔn)差法（3σ），即計算多人或多次品評結(jié)果的算術(shù)平均值（）與標(biāo)準(zhǔn)差（s），品評結(jié)果中≥+3s或≤-3s的值視為異常值。

  示例：對同一酒樣多次或多人的結(jié)果分別為X1、X2、X3……Xn，則

A.5 等級判定

  根據(jù)A.4得到的原酒評分，參考表A.1評分標(biāo)準(zhǔn)，對原酒進(jìn)行感官等級判定。

（規(guī)范性附錄）

小曲固態(tài)法白酒原酒真實(shí)性數(shù)據(jù)庫構(gòu)建指南

B.1 原理

  固態(tài)法白酒原酒具有其特定風(fēng)味指紋圖譜，通過構(gòu)建風(fēng)味指紋圖譜數(shù)據(jù)庫，可以檢驗不同批次原酒產(chǎn)品的真實(shí)性。另外，原酒的穩(wěn)定碳同位素特征與其生產(chǎn)原料、工藝密切相關(guān)，通過發(fā)酵用糧、酒醅及原酒的碳同位素數(shù)據(jù)庫信息，可以檢測樣品中是否含有外源添加的食用酒精和風(fēng)味物質(zhì)。

B.2 采樣和封樣

  Ｂ.２.1 生產(chǎn)用糧及用曲。原酒生產(chǎn)企業(yè)使用的糧谷原料、發(fā)酵用曲均需隨機(jī)取樣送檢，每個樣品不少于200g，標(biāo)注糧谷原料的類別和入廠日期。

  B.2.2 酒醅樣品。酒醅入甑蒸酒前，取酒醅樣品混合均勻，每份不少于200g，裝入樣品瓶中封口保存。標(biāo)注該批酒醅的香型、對應(yīng)的生產(chǎn)用糧特征（糧谷種類、比例及糧曲比）、下料時間及蒸酒時間。

  B.2.3 原酒樣品。在企業(yè)的原酒庫、原酒罐或原酒缸中抽取發(fā)證檢驗樣品。所抽樣品須為同一批次的產(chǎn)品，抽樣基數(shù)不得少于1噸。從每罐(缸)中抽取等量樣品，混合均勻，總量不少于2000ml，分別裝入4個樣品瓶中。樣品分成4份，2份檢驗，2份備查。

  B.2.4 樣品確認(rèn)無誤后，由企業(yè)采樣人員在采樣單上簽字、蓋章，當(dāng)場封存樣品，并加貼封條，封條上應(yīng)有采樣人員簽名，采樣單位蓋章及采樣日期。

B.3 抽樣原則及頻次

  B.3.1 初次送樣。企業(yè)初次送樣時，應(yīng)送檢該企業(yè)的生產(chǎn)用糧和用曲、酒醅和原酒。

  B.3.2 日常送樣。當(dāng)企業(yè)的生產(chǎn)用糧種類、用糧來源、用曲以及工藝參數(shù)與初次送樣相同時，后續(xù)送樣過程中只需送檢酒醅和原酒樣品，原則上應(yīng)每銷售批次（或每季度）進(jìn)行一次樣品采集和送檢。

  B.3.3 工藝變動送樣。當(dāng)企業(yè)改變釀酒用糧的種類、比例或其他生產(chǎn)工藝時，應(yīng)及時將該原料及所生產(chǎn)原酒進(jìn)行取樣送檢。

B.4 樣品檢驗及真實(shí)性數(shù)據(jù)庫構(gòu)建

  B.4.1 由中國酒業(yè)協(xié)會指定或認(rèn)可的檢驗機(jī)構(gòu)采用氣相色譜測定產(chǎn)品非酒精揮發(fā)性風(fēng)味組分指紋圖譜，建立固態(tài)法白酒原酒風(fēng)味組分?jǐn)?shù)據(jù)庫。

  B.4.2 由中國酒業(yè)協(xié)會指定或認(rèn)可的檢驗機(jī)構(gòu)采用穩(wěn)定同位素質(zhì)譜測定白酒中乙醇及微量醇酯的13C/12C比值，建立傳統(tǒng)固態(tài)法白酒原酒同位素數(shù)據(jù)庫。

  B.4.3 通過固態(tài)法白酒原酒風(fēng)味組分?jǐn)?shù)據(jù)庫和同位素數(shù)據(jù)庫，綜合判斷原酒產(chǎn)品的真實(shí)性。

 

（規(guī)范性附錄）

白酒中揮發(fā)性組分的測定方法 氣相色譜法

 

C.1 原 理

  樣品被氣化后，經(jīng)色譜柱分離后，根據(jù)被測定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，分離后的組分先后流出色譜柱，進(jìn)入氫火焰離子化檢測器檢測，內(nèi)標(biāo)法定量分析。

C.2 試劑和材料

  除另有說明外，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。                       

  C.2.1 乙醇: 色譜純。

  C.2.2 各揮發(fā)性組分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥ 99%。

  C.2.3乙醇溶液（50%，體積分?jǐn)?shù)）：量取50 mL乙醇（C.2.1），用水定容至100mL，混勻。

  C.2.4 醇類混合儲備液：分別稱取適量的各醇組分至100 mL容量瓶中，用乙醇溶液（C.2.3）定容至100 mL，混勻。0 ℃~4 ℃低溫冰箱密封保存。

  C.2.5 酯類混合儲備液：分別稱取適量的各酯組分至100 mL容量瓶中，用乙醇溶液（C.2.3）定容至100 mL，混勻。0 ℃~4 ℃低溫冰箱密封保存。

  C.2.6 酸類混合儲備液：分別稱取適量的各酸組分至100容量瓶中，用乙醇溶液（C.2.3）定容至100 mL，混勻。0 ℃~4 ℃低溫冰箱密封保存。

  C.2.7 三內(nèi)標(biāo)混合儲備液（2%，體積分?jǐn)?shù)）：分別吸取1.0mL的叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸至50 mL容量瓶中，用乙醇溶液（C.2.3）定容至50 mL，混勻。0 ℃~4 ℃低溫冰箱密封保存。

  C.2.8 揮發(fā)性組分系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別取適量的醇類、酯類、酸類的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10 mL容量瓶中，用乙醇溶液（C.2.3）定容混勻, 逐級稀釋，依次配制成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線，現(xiàn)配現(xiàn)用。

C.3 儀器和設(shè)備

  C.3.1 氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器（FID）。

  C.3.2 分析天平：感量為0.1 mg。

  C.3.3 移液器：0.1mL~1.0mL。

C.4 分析步驟

  C.4.1 樣品測定

  準(zhǔn)確吸取樣品10.0 mL于10.0 mL容量瓶中，加入0.1 mL內(nèi)標(biāo)混合儲備液（C.2.7）混勻，用于氣相色譜測定。

  C.4.2 參考色譜條件

  C.4.2.1 色譜柱：聚乙二醇毛細(xì)管柱（50 m×0.25 mm×0.20μm）或等效色譜柱。

  C.4.2.2 色譜柱溫度：初溫35 ℃，保持1 min，以3.0 ℃/min升到70 ℃，然后以3.5 ℃/min升到180 ℃，再以15 ℃/min升到210 ℃，保持5 min。

  C.4.2.3 檢測器溫度：250 ℃。

  C.4.2.4 進(jìn)樣口溫度：250℃。

  C.4.2.5 載氣流量：1.0 mL/min。

  C.4.2.6 進(jìn)樣量：1.0 μL。

  C.4.2.7 分流比：20：1。

  C.4.3 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

  準(zhǔn)確移取10mL揮發(fā)性組分系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（C.2.8），分別加入0.1mL三內(nèi)標(biāo)混合儲備液（C.2.7），充分搖勻，按照參考色譜條件進(jìn)行測定，以各揮發(fā)性組分單標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰的保留時間為依據(jù)進(jìn)行定性（定性色譜圖參見圖C.1）。

6.338甲酸乙酯7.370乙酸乙酯7.502乙縮醛7.890甲醇11.127叔戊醇（內(nèi)標(biāo)1）11.414丁酸乙酯11.525仲丁醇11.999丙醇12.679乙酸丁酯14.080異丁醇14.357乙酸異戊酯14.823戊酸乙酯16.197正丁醇16.372乙酸正戊酯（內(nèi)標(biāo)2）18.414 2-甲基丁醇18.524 3-甲基丁醇18.813己酸乙酯20.181正戊醇22.777庚酸乙酯23.569乳酸乙酯24.099正己醇26.605辛酸乙酯27.806乙酸30.226壬酸乙酯30.907丙酸33.669癸酸乙酯33.922丁酸35.247異戊酸37.440戊酸38.091 2-乙基丁酸（內(nèi)標(biāo)3） 40.698

己酸42.704β-苯乙醇43.778 庚酸46.178辛酸49.466十六酸乙酯。

圖C.1各揮發(fā)性組分混合標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖

以各揮發(fā)性組分的濃度為橫坐標(biāo)，各揮發(fā)性組分與對應(yīng)的內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo)（各組分采用的內(nèi)標(biāo)見表C.1），繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

 表C.1 各揮發(fā)性組分測定時所采用的內(nèi)標(biāo) 

測定組分	采用的內(nèi)標(biāo)
甲醇、仲丁醇、丙醇、異丁醇、正丁醇、2-甲基丁醇、3-甲基丁醇、正戊醇、 正己醇、β-苯乙醇	叔戊醇
甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙縮醛、丁酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、戊酸乙酯、 己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯	乙酸正戊酯
乳酸乙酯、乙酸、丙酸、丁酸、異戊酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、十六酸乙酯	2-乙基丁酸

 

 

 

 

 

 

 

 C.4.4 樣品測定

準(zhǔn)確吸取10mL樣品至10mL容量瓶中，加入0.1mL 三內(nèi)標(biāo)混合儲備液（C.4.7），充分搖勻, 按照參考色譜條件測定待測液中各揮發(fā)性組分與對應(yīng)的內(nèi)標(biāo)峰面積之比，由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到待測液中各揮發(fā)性組分(ci)的濃度。

C.5 結(jié)果計算 

樣品中揮發(fā)性組分的含量按式（C.1）計算：

式中：

X——樣品中各揮發(fā)性組分的含量，單位為毫克每升（mg/L）；

ci——從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品中各揮發(fā)性組分的含量，單位為毫克每升（mg/L）；

以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)后兩位。

C.6 精密度

在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的10%。

 

（規(guī)范性附錄）

穩(wěn)定同位素檢測方法

D.1 原理

  樣品溶液中乙醇經(jīng)氣相色譜柱與其他有機(jī)組分分離，乙醇在反應(yīng)管中轉(zhuǎn)化成二氧化碳?xì)怏w，IRMS測定該二氧化碳的穩(wěn)定碳同位素比值，再通過公式計算得出乙醇的δ13C。

D.2 試劑和材料

  D.2.1 乙醇碳同位素參考物質(zhì)。

  D.2.2 丙酮（色譜級）。

  D.2.3 氦氣（He）：純度不應(yīng)小于99.999%。

  D.2.4 二氧化碳（CO2）氣體：純度不應(yīng)小于99.99%。

  D.2.5 氧氣（O2）：純度不應(yīng)小于99.99%。

D.3 儀器和設(shè)備

  D.3.1 氣相色譜儀。

  D.3.2 燃燒裝置：工作溫度為1000℃，配套水分離膜。

  D.3.3 IRMS：分析內(nèi)精度優(yōu)于0.05‰，配套連續(xù)流進(jìn)樣接口。

  D.3.4 氣相色譜柱：聚乙二醇毛細(xì)管柱（50 m×0.25 mm×0.20μm）或等效色譜柱。

D.4 分析步驟

  D.4.1 樣品處理

采用丙酮稀釋樣品至乙醇含量約為8g/L，以適應(yīng)儀器測定的線性范圍。

  D.4.2 儀器參考參數(shù)

  儀器參數(shù)設(shè)定如下：

  ——進(jìn)樣口溫度：180℃；

  ——氦氣流量：1.0mL/min；

  ——進(jìn)樣體積：1μL；

  ——分流比：20:1；

  ——程序升溫：起始溫度40℃，保持5 min，以1 ℃/min速率升溫至50℃，保持1min，再以15 ℃/min速率升溫至200℃，保持2min；

  ——反應(yīng)管溫度：1000℃。

  D.4.3 分析序列

  采用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)漂移校正模式安排分析序列，每個分析序列必須同時測定參考物質(zhì)（或工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），其比例一般為樣品數(shù)量的10%～20%。

  D.4.4 樣品測定

  調(diào)整元素分析儀和IRMS至工作狀態(tài)，根據(jù)已設(shè)定的儀器參數(shù)和分析序列進(jìn)行測定。

D.5 計算

  D.5.1 分析結(jié)果的表述

  樣品中乙醇的穩(wěn)定碳同位素組成以其對參考物質(zhì)中相應(yīng)同位素比值的千分差（記為‰）表示，按公式（D.1）計算：

式中：

	δ13CRM	——	樣品的13C/12C測定值相對于參考物質(zhì)的13C/12C測定值的千分差；
	(13C/12C)SA	——	樣品的13C/12C測定值；
	(13C/12C)RMM	——	參考物質(zhì)的13C/12C測定值。

  結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

  D.5.2 結(jié)果計算

  所測的穩(wěn)定碳同位素組成結(jié)果應(yīng)校準(zhǔn)至國際基準(zhǔn)PDB值，按公式（D.2）計算：

式中：

	δ13CPDB	——	樣品的13C/12C測定值相對于PDB的13C/12C測定值的千分差；
	δ13CRM	——	樣品的13C/12C測定值相對于參考物質(zhì)的13C/12C測定值的千分差；
	δ13CRM-PDB	——	參考物質(zhì)的13C/12C測定值相對PDB的13C/12C測定值的千分差。

  結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

D.6 精密度

  本部分的精密度數(shù)據(jù)按照GB/T 6379.2的規(guī)定確定，重復(fù)性和再現(xiàn)性的值以95%的可信度計算。

  D.6.1 重復(fù)性限

  在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r）：r=0.20‰。如果差值超過重復(fù)性限（r），應(yīng)舍棄試驗結(jié)果并重新完成兩次單個試驗的測定。

  D.6.2 再現(xiàn)性限